水体中Cu(11)离子去除方法

2017-03-15 08:06:26 4

  铜属于元素周期表中的过渡金属,是生命活动必要的微量元素。但是,随着!铜工矿业活动的不断增加,大量含铜废水排入水体,铜离子浓度急剧上升,影响动植物生长、人体健康,研究表明,铜能够干扰小麦根尖细胞的有丝分裂进而扰乱其正常生长[1];过量的铜还会引发人体重要器官(脑、脊髓等)的肝豆状核变性[2]。目前,去除水体中Cu(II)的方法众多[3-5],例如反渗透膜、电解法、材料吸附法、生物法等,其中材料吸附法具备快速、容量大、操作简便和无二次污染等特征[6-8]。因此,寻找经济、高效、可重复利用的重金属离子吸附材料是未来的必经之路。

  水滑石具有“记忆效应”[9],即某个温度范围内(≤500℃)的煅烧产物在特定条件下可恢复原来的层状结构。利用水滑石“记忆效应”可将一些客体吸入层间空隙或层板上,例如,Carriazo等[10]利用碳酸盐、氯化物合成了含不同金属的水滑石材料,并研究其对水溶液中Cr2+的吸附效果,Carja等[11]采用水滑石作为离子吸附剂,处理含As5+废水,赵阳[12]采用合成的水滑石处理含Ni2+离子废水,均取得较理想的效果。但是,水滑石作为吸附剂仍然存在吸附时间长和回收利用难的缺陷。本研究在制备具有良好磁性的水滑石基础上,探究其去除Cu(II)的行为,对研究磁性水滑石在重金属离子吸附方面具有一定的指导意义。

  1 材料与方法

  1.1 实验试剂与仪器

  仪器:THZ-82恒温振荡器、DHG-9140A型电热恒温鼓风箱、PHS-3C型pH计、万用电炉、SX2-5-12箱形电阻炉、TAS-990型原子吸收分光光度计。

  试剂:CuSO4 · 5H2O、HCl、NaOH、FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、NH3· H2O均为分析纯,水滑石由湖南邵阳提供,实验用水均为超纯水。

  1.2 材料制备

  1.2.1 磁性基质的合成

  以FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O为原料,用无氧超纯水分别配制成溶液,使得Fe3+和Fe2+的摩尔质量比为2∶1,将FeCl3和FeCl2溶液按照体积比1∶1混合成100mL溶液,滴加10% ~12% 氨水,80℃水浴振荡10min,Fe3O4 生成式:

  1.2.2 磁性水滑石的制备

  将水滑石置于500℃高温下煅烧4h,过100目筛,然后,将煅烧水滑石投加到含Fe3O4 的水溶液中,80℃水浴振荡90min,冷却后真空密封,室温陈化24h,放于50℃恒温鼓风箱,干燥数天后研磨,过100目筛,制得磁性水滑石。

  1.3 吸附剂的表征

  用扫描电子显微镜(JSM-6380LV型)对磁性水滑石的表面形态进行测试;用X射线衍射仪(XRD-6000)和傅里叶红外光谱仪(Spectrum65型)测定吸附剂的成分组成、官能团。

  1.4 含Cu(II)的模拟水配制

  称取3.9408gCuSO4·5H2O溶于1000mL超纯水中,配成1000mg/LCu(II)储备液,再用超纯水稀释至实验需要的浓度并进行实际浓度测量。pH由5%HCl和5%NaON溶液进行调节。

  1.5 吸附实验

  将不同浓度的40mLCu(II)溶液置于100mL锥形瓶中,加入一定量磁改性水滑石,振荡反应器中以150r/min振荡一定时间,取上清液用原子吸收分光光度计测定Cu(II)含量。

   式中:q为吸附容量(mg/g);m 为吸附剂的质量(g);V为溶液体积(mL);C0、Ct分别为初始浓度和终态浓度(mg/L)。

  2 结果与讨论

  2.1 磁性水滑石的表征

  2.1.1 SEM表征

  图1是水滑石磁改性前后的扫描电镜图(10000倍)。吸附剂表观形貌:磁改性前的水滑石呈颗粒状,颗粒之间空隙大、松散,聚集性差;水滑石与四氧化三铁结合后形貌有了明显变化,颗粒之间结合紧密,粒径变大。

  2.1.2 磁性水滑石的XRD分析

  通过XRD对水滑石及磁性水滑石的基本化学、矿物学特征进行分析(见图2)。水滑石中主要物质为钙铝氧化物(Ca4Al2O6Cl2·10H2O)和钙铝氢氧化物(Ca2Al(OH)6Cl2·2H2O),其中含有少量氯元素,符合典型水滑石的化学通式[M2+1-x M3+x((OH)2]x+(An-)x/n· mH2O。磁性水滑石物质组成比较复杂,含Ca4Al2O6Cl2· 10H2O、Ca2Al(OH)6Cl2·2H2O、Ca2(Al/Fe3+)2O5、Ca0.15Fe2.85O4、Ca3Al2O5·xH2O、Ca(Al/Fe)12O19等物质,考虑其原因是碱性水滑石与磁性基质溶液发生化学反应,使其生成多种物质。

   2.1.3 磁性水滑石的FTIR分析

  红外光谱分析是借助不同波长的红外射线照射物质的内部结构上,引发分子或原子结构官能团振动,从而形成一个特点的光谱图。图3是煅烧水滑石磁化前后的FTIR对比图,其符合典型水滑石的光谱图,并且磁化前后的结构官能团变化不大。在3500cm-1附近的吸收峰为层板上OH-伸缩振动峰;3050cm-1附近的吸收峰为层间OH-伸缩振动峰;1500~1800cm-1之间的吸收峰为吸附剂缔合状态的OH- 和层间的结晶态水的伸缩振动;在1400cm-1附近的吸收峰为C—O的伸缩振动,与1430cm-1附近的吸收峰为C—O的伸缩振动相比,前者受到化学键的制约,不能自由移动;400~600cm-1之间的吸附峰为Fe—O、Ca—O和Al—O等金属氧化物的伸缩振动和弯曲振动,属于晶格氧[13]。水滑石在磁化过程中,碱性水滑石和水发生反应,形成了层间H2O、OH-1、CO2-3 ,所以磁性水滑石的红外光谱图在3050cm-1、1430cm-1、400~600cm-1对应处吸收峰有明显变化,但是1630cm-1附近的缔合状态的OH-和层间的结晶态水的吸收峰变化不大。具体参见污水技术资料更多相关技术文档。

 

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